技術文章

氣相色譜儀常見故障問題出在哪

分類：技術文章點擊：695 發布時間：2025-01-04 10:35:36

氣相色譜分析儀是一種常用的分析儀器，廣泛應用于化學、石油、食品、醫藥、環保等領域。它利用色譜法分離和檢測不同物質，通過測量各個組分的峰高或峰面積，實現對目標化合物的定性和定量分析。下面來說說氣相色譜儀常見故障以及故障原因點。

1、無峰

（1）FID檢測器火焰熄滅；

（2）進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

（3）柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

（4）進樣口漏氣；

（5）色譜柱入口漏氣或堵塞；

（6）進樣針的問題，取不上樣品。

2、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

（1）進樣針缺陷，使用新針；

（2）進樣后漏液，判斷漏液點；

（3）分流比過大；

（4）分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

（5）NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋：更換銣珠；

（6）NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用；

（7）檢測器與樣品不匹配。

3、前延峰

（1）峰延伸多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

（2）提高溫度；

（3）增大載氣流速；

（4）掌握進樣技巧；

（5）前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

（6）試樣與固定相載體有反應。

4、峰高、峰面積不重復

（1）進樣不重復，偏差大；

（2）其他峰型變化引起的峰錯位；

（3）基線的干擾；

（4）儀器系統參數設定的改變，參數標準化，規范化；

（5）色譜柱性能改變。

5、連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

（1）進樣技術差；

（2）載氣泄漏或流速不穩；

（3）檢測器沾污；

（4）色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）；

（5）進樣器有泄漏；

（6）進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

6、峰拖尾

（1）襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

（2）進樣器溫度過高；

（3）色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割；

（4）固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

（5）樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

（6）襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑：清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

（7）進樣時間過長；

（8）分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

（9）進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

7、分離度下降

（1）色譜柱被污染；

（2）固定相被破壞（柱流失）；

（3）進樣失敗：檢查泄露；

（4）檢查溫度的適應性，檢查襯管；

（5）樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

8、溶劑峰拉寬

（1）色譜柱安裝失敗；

（2）進樣滲漏；

（3）進樣量高：提高汽化溫度；

（4）分流比低：提高分流比；

（5）柱溫低；

（6）分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

（7）吹掃時間過長（不分流進樣）定義短時間的吹掃程。

09、基線漂移

基線向下漂移

1、新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘：繼續老化；

2、檢測器未達到平衡：延長檢測器的平衡時間；

3、檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

基線向上漂移

1、色譜柱固定相被破壞；

2、載氣流速下降，調整載氣壓力。

10、噪音

1、毛細管柱插入檢測器太深：重新安裝色譜柱；

2、使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音：檢查，維修氣路；

3、FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當：高純燃氣，調整流速；

4、進樣口被污染：清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5、毛細管色譜柱被污染：切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6、檢測器發生故障。

11、提高分離度的幾種方法

1、增加柱長可以增加分離度；

2、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3、提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4、降低載氣流速；

5、降低色譜柱溫度；

6、提高汽化室溫度；

7、減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

上一篇：2025元旦|一元復始，共赴新程下一篇：氣相色譜儀各類檢測器載氣氣源要求

新聞資訊

聯系我們

手機：18663211958

郵箱：[email protected]

地址：山東省滕州市荊河街道

技術文章

氣相色譜儀常見故障問題出在哪

相關資訊

新聞資訊

聯系我們